崔  策  堯軍平  張  磊

 （南昌航空大學航空制造工程學院）

 摘要研究了超聲功率、超聲處理時間和超聲處理溫度對原位自生Mg2 Si/AZ91復合材料性能的影響，并設計正交試驗優化工藝。結果表明’超聲處理后的復合材料鑄態組織中，基體晶粒細化明顯，初生Mg2si相由粗大塊狀轉變為近球狀，共晶p-Mg17 AI12相析出較少，并呈斷網狀。當超聲處理溫度為690℃、超聲功率為700 w、超聲處理為65s時，復合材料的抗拉強度和伸長率最佳’抗拉強度由未超聲處理時的167 M Pa提高至209 M Pa，伸長率由未超聲處理時的1. 8%提升至超聲處理后的3. 4%，分別提升了25%和89%。

關鍵詞超聲處理；Mg2 Si/AZ91復合材料；正交試驗

中圖分類號  TG146. 22；TB331 文獻標志碼  ADOI:10.  15 980/j. tzzz. 2016. 06. 021

 原位自生顆粒增強鎂基復合材料因增強相與基體潤濕性好、分布較為彌散和制備工藝簡單等特點顯示出較好的市場潛力。目前，超聲波對金屬基復合材料的凝固組織的細化、改善第二相分布和形貌等方面研究較多，而對于超聲處理原位自生Mg2Si /AZ91復合材料的工藝組合研究報道很少。

 本課題以原位自生Mg2Si/AZ91復合材料為研究對象，在Mg2 Si/AZ91復合材料熔煉的過程中導入超聲波，以抗拉強度及伸長率為考核指標，設計正交，試驗研究不同參數下超聲波對Mg2Si/AZ91復合材料組織和力學性能的影響，并分析其作用機理。

1  試驗過程及方法

 將純Mg、Zn和Al-20Si按質量比90：1：9配好后放人保溫爐中預熱至200 0C待用。同時將電阻爐中的坩堝預熱至暗紅，而后放入純Mg，同時通人體積分數為99%的CO2 +1%的SF6混合氣體保護，而后將電阻爐升溫至780℃，保溫25 min，待純Mg完全熔化，再依次加入Al-20Si中間合金與純Zn粒，熔化總量為400 g，充分反應后Mg2 Si約占總質量的6%。待全部熔化后，采用超聲工具頭與熔體直接接觸的方式導人超聲波處理，處理結束并扒渣后澆人ϕ25 mm×70 mm金屬型中，其預熱溫度為200℃。待試樣冷卻至室溫，成形后經打磨、拋光，并用含1%的HF酒精溶液腐蝕。采用XZJ-L2003金相顯微鏡觀察顯微組織，X射線衍射儀定性分析復合材料的相組成，在鑄錠中部用線切割加工3個拉伸試棒，取3次測試的平均值。并用Quanta200型掃描電鏡分析拉伸斷口形貌。

2  試驗結果與分析

2.1  未超聲處理Mg2 Si／AZ91復合材料的顯微組織

 圖1是未處理的Mg2 Si／AZ91復合材料鑄態組織和XRD分析結果。通過X射線衍射進行物象分析，發現了Mg、Mg17 Al12和Mg2 Si的波峰，說明在該反應體系中Al-20S1中間合金的Si與純Mg反應生成了Mg2 Si相。通過觀察并結合XRD分析發現，在未施加超聲處理時，a-Mg呈現粗大的薔薇狀，其平均尺寸達到250μm，同時沿晶界連續分布的骨骼狀組織是β-Mg17Al12共晶相，而呈現黑色不規則多邊形狀的是Mg2 Si相，未處理時初生Mg2 Si的平均尺寸接近50 μm，且截面形態呈現不規則塊狀，內部縮松多空，分布也較不均勻。

2.2  超聲處理后的Mg2 Si／AZ91復合材料顯微組織

 圖2是超聲處理后原位自生Mg2 Si／AZ91復合材料的顯微組織。當超聲處理溫度為680。C、超聲處理60 s，且超聲功率為700 W時，發現Mg2 S1／AZ91復合材料基體a-Mg細化明顯，其大小由未處理時的250μm細化至50 μm;共晶p-M91，Al12相也由粗大的骨骼狀轉變為較細的半連續斷網狀；初生Mg2 Si在形貌、分布和大小上均有很大的改觀，其尺寸由未處理時的大小為50μm細化至處理后的10μm，形貌全部轉化為近球狀，分布也更為均勻。

2.3  工藝參數對Mg2 S1／AZ91復合材料性能影響

 圖3為超聲處理對原位自生Mg2 Si／AZ91復合材料力學性能的影響。由圖3a可見，在超聲處理溫度為600～7800C范圍內，復合材料的抗拉強度和伸長率均隨著超聲處理溫度升高變化呈現“先升高后降低”的變化規律。當超聲處理溫度為680℃時，復合材料的抗拉

強度和伸長率均達到最大值。分析認為，當超聲波在熔體中傳播時，熔體中的質點在超聲波正負聲壓下高頻運動并產生真空泡。這些氣泡在形成過程中吸收了周圍熔體的熱量，從而造成在真空泡表面的金屬熔體局部過冷，導致在空化泡附近的晶核數量增加，當真空泡的半徑超過臨界半徑時，真空泡破裂將打碎周圍生長晶粒，進一步細化基體組織，所以復合材料性能隨著超聲處理溫度升高而提升。當超聲處理溫度過大后，熔體溫度高，空化泡周邊形核能力下降，同時高溫環境增大了真空泡的邊界壓力，導致空化泡的成形至破滅過程時間縮短，降低了聲空化效應對晶粒細化能力，這樣復合材料性能反而降低。

 從圖3b可見，當超聲處理時間為20～100 s，原位自生Mg2 Si／AZ91復合材料的抗拉強度和伸長率隨著超聲處理時間延長呈現先增大后趨于平穩的趨勢。分析認為，在20～60s范圍內，延長超聲處理時間使得熔體中的空化泡附近晶核的數量增加，使得凝固后組織細化，復合材料性能提升。當超聲處理時間超過60 s時，復合材料的抗拉強度和伸長率并沒表現較大提升，這可能是因為當超聲處理時間過長時，部分隨聲流卷入熔體中的晶核開始重熔，聲空化效應降低，宏觀上使得復合材料的性能并沒有很大提升。

 從圖3c可見，在100～650 W的范圍內，原位自生Mg2 Si/AZ91復合材料的抗拉強度和伸長率隨超聲功率增加而增大。分析認為，當超聲處理功率增大時，做脅迫振動質點的振幅隨之增大，產生真空區間也增大，使得空化泡數量增多，空化泡產生的過冷形核作用增強。當超聲功率超過650 W時，抗拉強度和伸長率反而降低，可能是由于繼續增大超聲處理功率使得超聲在熔體的熱效應顯著增強，同時熔體的冷卻速度降低，使得晶粒粗化，導致材料的力學性能降低。

 上述結果可見，在復合材料熔煉過程中導人超聲波能提高原位自生Mg2 Si/AZ91復合材料的抗拉強度和伸長率。為了尋找超聲處理后的原位Mg2Si/AZ91復合材料抗拉強度和伸長率的最佳工藝組合，且達到縮小工藝優化范圍，提高試驗效率的目的。

2.4正交試驗

 設計正交試驗采用三因素三水平L9(33)表頭設計（見表1），以抗拉強度及伸長率為考核指標，優選超聲處理最佳工藝。

 表2為正交試驗結果。由表2可見，超聲處理溫度的力學性能極差都最大，其水平改變對抗拉強度和伸長率的結果影響也較大，即超聲處理溫度是主因素，超聲處理時間和超聲功率所在列的極差幾乎相等，相比A因素較小，所以其水平改變對抗拉強度和伸長率的結果影響相對較小，即是次因素。由表2可看出，最優工藝參數組合為A2B2C3（即e組）。既當超聲處理溫度為690℃、超聲處理時間為65 s且超聲功率為700 W時，復合材料的抗拉強度和伸長率分別達到最大值，分別為209 MPa和3.4%。

 圖4為未超聲處理與超聲處理溫度為690℃、超聲處理時間為65 s，且超聲功率為700 W后的斷口形貌對比。未施加超聲時，斷口中的撕裂棱為較長條狀，且局部疏密較不一致，其中可見粗大塊狀截面顆粒Mg2Si相，其棱角易成為裂紋發源點，使得連續的基體發生割裂。當超聲處理溫度為690℃時，采用700 W的超聲功率處理65 s后，斷口中撕裂棱變得短小、彎曲，其中Mg2 Si相數量明顯增加，晶界增多，位錯強化能力增強，具有準解理的特征。

3  結  論

 (1)超聲處理能明顯細化原位自生Mg2Si/AZ91復合材料的基體組織，a-Mg由薔薇狀變為等軸細小顆粒狀，初生Mg2 Si相由粗大塊狀轉變為近球狀；共晶伊Mg17 Al12相析出較少，呈現斷網狀。

 (2)當超聲處理溫度為690℃、超聲功率為700W，處理時間為65 s時，原位自生Mg2Si/AZ91復合材料的力學性能達到最大值，其抗拉強度由未超聲處理時的167 MPa提高至超聲處理后的209 MPa，提高了26%，伸長率由未超聲處理時的1.8%提升至超聲處理后的3. 4%，提升了89%。